在有机化学实验中，肉桂酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于香料、药物及高分子材料的合成中。其制备方法多种多样，其中以苯甲醛与乙酸酐在碱性条件下的缩合反应最为常见。本文将围绕“肉桂酸的制备实验流程图”展开，详细描述该实验的操作步骤与关键控制点，帮助学习者更好地理解并掌握相关实验技能。

一、实验目的

1. 掌握肉桂酸的制备原理及反应机理；

2. 熟悉缩合反应的基本操作与后处理方法；

3. 学习使用分液漏斗、水浴加热等基本实验仪器；

4. 提高对有机合成实验的系统性理解和操作能力。

二、实验原理

肉桂酸的制备通常采用Perkin反应，即芳香醛（如苯甲醛）与脂肪族酸酐（如乙酸酐）在强碱性催化剂（如无水醋酸钠）的作用下发生缩合反应，生成α,β-不饱和羧酸——肉桂酸。

反应式如下：

$$

\text{C}_6\text{H}_5\text{CHO} + \text{(CH}_3\text{CO)}_2\text{O} \xrightarrow[\text{NaOAc}]{\text{H}_2\text{O}} \text{C}_6\text{H}_5\text{CH}= \text{CHCOOH} + \text{CH}_3\text{COOH}

$$

三、实验器材与试剂

主要仪器：

- 圆底烧瓶（100mL）

- 磁力搅拌器

- 水浴锅

- 分液漏斗

- 冷凝管

- 抽滤装置

- 烘箱

主要试剂：

- 苯甲醛

- 乙酸酐

- 无水醋酸钠

- 饱和碳酸氢钠溶液

- 浓盐酸

- 蒸馏水

- 活性炭（用于脱色）

四、实验步骤（流程图）

1. 准备反应体系

- 在圆底烧瓶中加入适量的苯甲醛（约5mL）；

- 加入少量无水醋酸钠作为催化剂；

- 缓慢滴加乙酸酐（约10mL），同时不断搅拌。

2. 加热回流

- 将烧瓶置于水浴中加热至80~90℃，保持回流反应约1小时；

- 反应过程中需持续观察颜色变化及气泡产生情况。

3. 冷却与析晶

- 反应结束后，自然冷却至室温；

- 向反应液中加入适量蒸馏水，使产物析出；

- 若产物颜色较深，可加入少量活性炭进行脱色。

4. 过滤与洗涤

- 使用布氏漏斗进行抽滤，收集固体产物；

- 用冷水洗涤滤饼数次，去除未反应的原料和副产物。

5. 重结晶提纯

- 将粗产品溶解于热乙醇中，趁热过滤；

- 冷却后析出纯净的肉桂酸晶体；

- 过滤、干燥后称重并记录产率。

6. 产物鉴定

- 通过熔点测定、红外光谱（IR）或核磁共振（NMR）对产物进行结构分析。

五、注意事项

- 实验过程中应避免接触乙酸酐和苯甲醛，因其具有刺激性气味；

- 回流时注意控制温度，防止暴沸；

- 过滤时应尽量减少产物损失；

- 重结晶时溶剂选择要合理，确保产物充分溶解。

六、实验结果与分析

本实验通过Perkin反应成功合成了肉桂酸，最终得到白色晶体状产物。通过熔点测试，产物的熔点接近理论值（133–135°C），表明产物纯度较高。结合红外光谱图谱，可以进一步确认产物结构的正确性。

七、总结

肉桂酸的制备是一个典型的有机合成实验，涉及缩合反应、后处理及提纯等多个步骤。通过本次实验，不仅掌握了实验操作技巧，也加深了对有机反应机制的理解。希望本流程图能够为相关实验提供清晰的指导，并提升学习者的实践能力。

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关键词： 肉桂酸、制备、Perkin反应、有机合成、实验流程图